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卡爾費休水分測定儀的原理发表时间:2019-02-12 10:24 卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應後,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標准化組織把這個方法定爲測微量水分國際標准,我們國家也把這個方法定爲國家標准測微量水分。 原理 在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2産生氧化還原反應。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) 生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而幹擾測定,爲了使它穩定,我們可加無水甲醇。 C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶) 我們把這上面三步反應寫成總反應式爲: I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶) 從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而産生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多余的遊離碘呈現紅棕色,即可確定爲到達終點。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
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